隨著(zhù)國家經(jīng)濟的發(fā)展,工業(yè)制造垃圾、生活垃圾等越來(lái)越來(lái)多,使得環(huán)境慢慢被污染,在其排出的是廢氣、廢水和廢渣中含有鉛金屬元素,而鉛通過(guò)環(huán)境將重金屬轉移給人體,造成致癌、突變嚴重倒置人有生命危險。
全自動(dòng)石墨消解儀——廢氣顆粒物鉛重金屬的消解圖
文章中采用全自動(dòng)消解儀對廢氣進(jìn)行消解,根據國家標準方法進(jìn)行檢測,為研究廢氣鉛含量分析提供寶貴經(jīng)驗。
實(shí)驗操作部分
1、儀器、試劑
儀器:DS-72全自動(dòng)石墨消解儀(聚四氟乙稀100ml)。
試劑:硝酸ρ(HNO3):含量=1.42g/ml,優(yōu)級純、過(guò)氧化氫:w(H2O2)=30%,分析純。
標準樣品:GSBZ50009-88200929
2、樣品采集
用石英纖維濾筒采集固定污染廢氣中的顆粒物,使用聚四氟乙烯剪刀將濾筒剪碎,放入250ml錐形瓶中,用小量水濕潤,加入50ml硝酸溶液,15ml過(guò)氧化氫浸沒(méi)樣品濾筒。
3、全自動(dòng)消解儀前處理消解
稱(chēng)取樣品50ml于聚四氟乙稀消解管中,并放入DS-72全自動(dòng)石墨消解孔上,電腦設置消解程序,振動(dòng)1min強度50%,開(kāi)始加熱至100℃,保持微沸2h。待冷卻后小心滴加5ml過(guò)氧化氫,必要時(shí)可補加少量水,繼續加熱保持微沸30min,冷卻后,加入硝酸溶液,加熱使殘渣溶解,冷卻5min定容50ml,搖均,待測。同時(shí)做實(shí)驗室空試樣的制備。
4、結果謀算
計算公式
4.1、全自動(dòng)消解廢氣樣品準確度
取鉛標準樣品(GSBZ50009-88200929);鉛濃度為(0.882mg/L±0.036mg/L)的質(zhì)控樣50.0ml,按實(shí)驗消解的步驟預處理后,定容至50.0ml;在所選定的操作條件下,對以上溶液中的鉛平行測定6次,測定的相對誤差為-1.5%—0.6%之間,在-4.1%~4.1%的許可范圍內。結果下如表所示。
全自動(dòng)消解樣品準確度結果表
4.2、全自動(dòng)消解樣品后進(jìn)行加標檢測回收率
以空白濾筒為本底,加入2.0mL濃度為5.0mg/L的鉛標準溶液,根據3的樣品前處理消解步驟,后定容至50.0ml的溶液,對以上溶液中的鉛平行測定6次,回收率在97.5%~101.5%之間。實(shí)驗結果下如表所示。
全自動(dòng)消解樣品加標回收率結果表
5、實(shí)驗結論
石英纖維固定污染廢氣采集方式采用全自動(dòng)石墨消解儀對廢氣中顆粒物鉛的消解檢測結果滿(mǎn)足實(shí)驗,符合國家標準要求。全自動(dòng)消解儀使用電腦遠程控制消解過(guò)程,全程自動(dòng)加酸、加熱、趕酸、搖勻、定容,安全實(shí)驗,健康實(shí)驗。石墨塊加熱立體式對消解管加熱處理,讓樣品更加受熱均勻,達到樣品*消解。72孔設計大批量消解樣品,不同樣品同時(shí)進(jìn)行大大提高消解效率。