在檢測土壤重金屬前,都會(huì )對土壤樣品進(jìn)行消解處理。因為,土壤樣品為基體復雜固體,重金屬一般以化合態(tài)形態(tài)存在。通過(guò)消解處理去除里面的干擾物質(zhì),使得重金屬以離子狀態(tài)存在于試液中,才能進(jìn)行下一步的準確檢測。
土壤重金屬測定-電熱板四酸濕法:
電熱板四酸濕法消解的主要原理是利用強酸的氧化性,熔解有機質(zhì),同時(shí),利用氫氟酸破壞氧化硅晶體結構,釋放待測元素。電熱板消解法是作為濕法消解各種方法中zui經(jīng)典的。
實(shí)驗中選擇的電熱板也是看實(shí)驗人員的需求,畢竟市面上的電熱板有很多分類(lèi),主要區別是外層殼體材質(zhì)不同或內層發(fā)熱材料不同。我們這次土壤消解用的電熱板是格丹納HT系列實(shí)驗電熱板,其臺面采用玻璃陶瓷材質(zhì),這個(gè)材質(zhì)耐酸堿腐蝕而且不會(huì )生銹,就算酸堿不小心滴落在臺面,只需用抹布擦擦就干凈如初,容易清潔這個(gè)優(yōu)點(diǎn)是實(shí)驗人員的福音。電熱板為扁薄的板狀設計,只有8cm的厚度,結構簡(jiǎn)單,易于安裝和使用。安全性也不錯,機身為封閉式,加熱時(shí)無(wú)明火無(wú)異味,機身四周還有隔熱保護防止實(shí)驗人員誤碰燙傷,安全性較好,適用于各種工作環(huán)境。
儀器:
HT-300實(shí)驗電熱板(格丹納)
電熱板消解法步驟:
1.稱(chēng)取土壤樣品裝入坩堝,用水濕潤樣品。
2.加入10ml鹽酸,在實(shí)驗電熱板上90~100℃加熱,樣品預分解。
3.加入9ml硝酸并加蓋,將消解液蒸發(fā)至剩余約3ml。
4.加入5~8ml氫氟酸,加蓋加熱至無(wú)明顯顆粒。
5.開(kāi)蓋,于120℃加熱飛硅30min。
6.冷卻后加入1ml高氯酸,加熱時(shí)應經(jīng)常搖動(dòng)坩堝,反復消解加熱至黑色碳化物消失。加熱趕酸至內容物呈不流動(dòng)的液珠狀。
7.加入3ml硝酸溶液,溫熱溶解可溶性殘渣。
8.將樣品轉移至25ml容量瓶中,用硝酸溶液定容至標線(xiàn),搖勻。
9.保存在聚乙烯瓶中,靜置,取上清液待測。
四酸消解法選擇電熱板的好處是其面積無(wú)固定限制,可以根據自己日常處理樣品的數量而自由選擇。在處理的過(guò)程中還可以根據時(shí)機,添加需要的試劑,避免了密閉容器不容易添加試劑的苦惱。在處理中由于可以方便的看出所處理樣品的狀態(tài)、消解程度以及剩余樣品量的多少。這些都是選擇電熱板消解的有利因素,為檢測工作的開(kāi)展帶來(lái)了較大方便。