一、樣品前處理概念
樣品前處理又稱(chēng)為樣品預處理,是指將樣品分解,使被測組分定量地轉入溶液中以便進(jìn)行分析測定的過(guò)程,有機物和無(wú)機物有不同的樣品前處理方法。樣品分析流程分為:樣品采樣→樣品制備→樣品提取→樣品消解→樣品測試→樣品分析。
樣品前處理對分析檢測實(shí)驗員來(lái)說(shuō)是至關(guān)重要的一環(huán),其占據整個(gè)分析過(guò)程60%以上的時(shí)間,主要的分析誤差也是來(lái)自樣品前處理環(huán)節。
R.E.Majors,LC/GC Magazine,2002
在整個(gè)色譜分析的過(guò)程中,樣品前處理產(chǎn)生的誤差高達30%,如果再加上操作誤差,人為的因素占了誤差來(lái)源的近50% 換句話(huà)來(lái)說(shuō),如果我們能解決人為因素造成的誤差,分析誤差產(chǎn)生的幾率就降低了一半。
R.E.Majors,LC/GC Magazine,2002
二、樣品前處理儀器介紹
隨著(zhù)科技的發(fā)展,自動(dòng)化設備開(kāi)始慢慢代替人力,儀器的發(fā)展使樣品前處理環(huán)節耗費的時(shí)間減少,出現誤差的概率降低,在前處理的每個(gè)環(huán)節和不同的前處理方法都有相應的儀器,如:
樣品消解:全自動(dòng)石墨消解儀、智能石墨消解儀、微波消解儀、智能電熱板
索氏萃?。喝詣?dòng)索氏提取儀
定量濃縮:全自動(dòng)氮吹濃縮儀
三、樣品前處理全過(guò)程
以下以一個(gè)土壤樣品前處理的實(shí)例講述樣品前處理的過(guò)程,本實(shí)例為G8全自動(dòng)石墨消解儀消解土壤鉛、鎘元素:
1.樣品采集
2.樣品制備(自然風(fēng)干法、凍干法、干燥劑法),本實(shí)例采用自然風(fēng)干法
3.設置全自動(dòng)石墨消解儀程序
①加酸:加入10ml 硝酸、5ml氫氟酸、1ml高氯酸
②搖勻:振蕩搖勻20s
③加熱:
④趕酸:將酸揮發(fā)近干;提起冷卻20min
⑤定容:定容至25ml
溶液可用于FLAA&ICP-AES分析
四、全自動(dòng)石墨消解儀特點(diǎn)
全自動(dòng)石墨消解儀作為一種新的樣品前處理設備,以其高度的自動(dòng)化,一次性完成加液、混勻、消解、趕酸、定容等操作,提高了實(shí)驗效率,降低了勞動(dòng)強度,已顯示出明顯的*性,比傳統的濕法消解技術(shù)更加適應現代分析實(shí)驗的要求。全自動(dòng)石墨消解儀在分析領(lǐng)域中的應用具有快速高效、簡(jiǎn)化操作程序、可無(wú)人值守、結果重現性好、準確度高等特點(diǎn)。全自動(dòng)石墨消解儀不僅縮短了樣品前處理的時(shí)間,而且減少了有毒有害氣體以及熱源與實(shí)驗人員的接觸時(shí)間,減輕了實(shí)驗人員的負擔??梢灶A見(jiàn),全自動(dòng)消解儀將在更多領(lǐng)域有著(zhù)更加廣闊的應用前景。