工業(yè)的迅猛發(fā)展，帶來(lái)好處的同時(shí)也伴隨著(zhù)問(wèn)題，工業(yè)產(chǎn)生的廢水中總磷濃度不容忽視。磷大部分是無(wú)機化合磷，主要由來(lái)自洗滌劑的正磷酸鹽和稠環(huán)磷酸鹽組成，總磷中有一小部分是有機化合磷，一般的污水處理都要將各種形態(tài)的磷轉化為正磷酸鹽再去除。在《污水綜合排放標準》(GB 8978-1996)中廢水總磷最高允許排放質(zhì)量濃度一級標準為0.5 mg/L，但水體中磷含量過(guò)高 (如超過(guò)0.2 mg/L)，可造成藻類(lèi)的過(guò)度繁殖，使底層堆積的有機物質(zhì)在厭氧條件分解產(chǎn)生的有害氣體和一些浮游生物產(chǎn)生的生物毒素也會(huì )傷害魚(yú)類(lèi)。而且富營(yíng)養化水中含有硝酸鹽和亞硝酸鹽，人和動(dòng)物長(cháng)期飲用這些物質(zhì)含量超過(guò)一定標準的水，也會(huì )中毒致病。本文采用GDANA智能石墨消解儀，高純石墨塊包裹環(huán)繞式加熱，安全快速，加熱均勻的特點(diǎn)，實(shí)驗結果對比令人滿(mǎn)意。方法以供參考。
實(shí)驗部分
方法原理：
加熱120℃，過(guò)硫酸鉀溶液使樣品中含磷化合物氧化分解為可溶性磷酸鹽。在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應，生成磷鉬雜多酸，被抗壞血酸還原，則變成藍色絡(luò )合物。用1 cm比色皿于波長(cháng)700 nm，以試劑空白溶液為參比測量吸光度，總磷 (以P計) 含量與吸光度成正比。
儀器：
智能石墨消解儀D4（39孔，格丹納）
試劑：
過(guò)硫酸鉀50 g/L
水樣采集與保存：
水樣加硫酸酸化至pH≤1保存，24 h內檢測。
石墨消解儀消解法步驟：
準確吸取25 mL水樣于50 mL 特氟龍消解管，添加4 mL過(guò)硫酸鉀溶液，加蓋，將消解管放入已預熱至120℃智能石墨消解儀D4中，30 min消解。消解完畢，取出消解管冷卻至室溫，轉移至50 mL具塞玻璃比色管中，加顯色劑并測定其吸光度。
結果與討論：
1.檢出限
《污水綜合排放標準》(GB 8978-1996)廢水中總磷最高允許排放質(zhì)量濃度一級標準為0.5 mg/L，二級標準為1.0 mg/L。由表可知，石墨消解法的檢出限滿(mǎn)足國家標準要求。
2.精密度和準確度對比
重復測定6次，計算其相對標準偏差 (RSD)，該方法測定結果均在標準值范圍內。
3.加標回收試驗
在3種不同質(zhì)量濃度水樣中分別加入0.400 mg/L的磷標準溶液，用石墨消解法處理，測定加標回收率，結果符合《地表水和污水監測技術(shù)規范》實(shí)驗室質(zhì)量控制要求。
結論
石墨消解法是將樣品放入預熱至120℃的智能石墨消解儀，30min消解完畢；而傳統高壓蒸汽消解法步驟多、消解時(shí)間多，對比之下，石墨消解法高效快速。智能石墨消解儀D4的臺面是聚四氟乙烯材質(zhì)，抗酸堿性強，不易燙傷工作人員。39孔智能石墨消解儀處理樣品操作簡(jiǎn)單、快速，十分適用大批量廢水中總磷的分析，符合《水質(zhì)總磷的測定鉬酸銨分光光度法》(GB/T 11893-1989)中總磷分析的要求。
