石墨消解儀在化學(xué)、農學(xué)、林學(xué)、環(huán)境科學(xué)技術(shù)以及資源科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域中具有廣泛的應用。
該儀器的工作流程通過(guò)遠程無(wú)線(xiàn)平板設定程序,發(fā)出啟動(dòng)信息,由儀器控制模塊接收信號并執行指令。這些指令讓加熱塊進(jìn)行熱量傳導至石墨塊,實(shí)現石墨塊的均勻加熱。當溫度達到設定值時(shí),停止升溫并保持恒溫,滿(mǎn)足樣品消解實(shí)驗要求。
四酸濕法消解的主要原理是利用強酸的氧化性熔解有機質(zhì),并利用氫氟酸破壞氧化硅晶體結構,從而釋放待測元素。本文簡(jiǎn)述石墨消解儀濕法消解步驟,以供參考。
操作步驟如下:
1.準確稱(chēng)取土壤0.5000g;
2.加入2-3 mL 氫氟酸,2-4 mL 王水,放入石墨消解儀中加蓋,加熱至110-120°C,保恒溫4h;
3.加入2 mL 王水,2mL 高氯酸,加蓋加熱至120°C,恒溫4h;
4.取下蓋子,石墨消解儀加熱至150~175°C冒煙趕酸,盡量趕至溶液近干(未清),稍冷卻降溫,批量補 2mL硝酸,加熱至150~175°C冒煙趕酸,不要煮干。重復2-3次至管內干凈,顏色清亮,呈白、淡黃色液體或橘黃色均質(zhì)膠狀固體。一般需要6h;
注意:如黑、渾濁補高氯酸,批量補酸量 0.5~1 mL。不要輕易補加氫氟酸
所有補酸必須所有樣品批量補加!包括空白!
5.出鍋前(120°C)加入2mL 硝酸,10mL純水,加蓋回溶4h轉移定容至50mL。
本實(shí)驗所選用的石墨消解儀是格丹納智能石墨消解儀D4。其臺面采用聚四氟乙烯材質(zhì),耐酸堿腐蝕,即使酸堿不小心滴落在臺面上,只需用抹布擦拭即可恢復原樣。加熱體采用高純度石墨,具有良好的導熱性,可為所有樣品提供均勻的熱量,避免了加熱不均勻的情況。環(huán)繞包裹式加熱設計降低了熱量損失,提高了加熱效率,彌補了電熱板加熱的不足。
格丹納智能石墨消解儀D4在四酸濕法消解中表現突出,為實(shí)驗提供了高效、可靠的支持。