動(dòng)物飼料  樣品重0.5 g

動(dòng)物飼料是一類(lèi)在分析測試時(shí)存在眾多潛在問(wèn)題的樣品，因為其含有大量的蛋白質(zhì)、脂肪和纖維組分。目前，動(dòng)物飼料的消解有兩種常用的方法，干燥灰化酸分解法和熱爐消解法。

干燥灰化酸分解法的主要難點(diǎn)[2]是每個(gè)樣品均需進(jìn)行8小時(shí)左右的處理時(shí)間。熱爐消解法的主要兩個(gè)問(wèn)題是溫度控制和爆沸控制。為了防止上述問(wèn)題，樣品需預先消解過(guò)夜，這就影響了日常樣品處理量。在進(jìn)行樣品消解時(shí)，分析人員需要小心的監控每一個(gè)樣品以防止其爆沸和溢出，另外，分析人員還需要經(jīng)常搖勻樣品以補償熱爐的加熱不均勻問(wèn)題。因此，以上的消解法是一類(lèi)很高實(shí)驗強度的方法。當前，實(shí)驗室產(chǎn)業(yè)化需要解決兩個(gè)重要問(wèn)題是樣品分析的高通量和樣品分析的高保質(zhì)量保證，而傳統的消解方法與以上分析原則相互矛盾。

以下簡(jiǎn)要描敘是一個(gè)可供選擇的方法。通過(guò)控制消解儀的溫度以控制樣品的溫度，可使樣品的預消解和消解在的溫度下進(jìn)行。以下簡(jiǎn)要描敘一個(gè)參照AOAC 957.02（a）方法，使用多溫度程序和一個(gè)可多次使用的聚丙烯樣品消解管進(jìn)行濕法消解的過(guò)程。該方法只需要一個(gè)從樣品稱(chēng)量至分析的簡(jiǎn)單操作過(guò)程，從而減少了操作時(shí)間和可能出現的錯誤。以下是使用同一類(lèi)樣品進(jìn)行該方法分析結果的比較。所有的樣品將使用同一臺ICP-AES進(jìn)行分析，并使用同一批商業(yè)的多元素ICP-AES校準標樣。這一應用我們選擇了日常分析比較感興趣的Na、Mg、P、K、Ca、Cu、Fe、Mn和Zn元素進(jìn)行測試。

這一研究我們選擇了美國飼料控制協(xié)會(huì )（AAFCO）的一類(lèi)飼料監測樣品，200226 Milk Replacer。

這一建議性的濕法消解技術(shù)以AOAC 957.02（a）方法為基礎，見(jiàn)附錄1。該方法要求飼料樣品以6 mL濃硝酸 / 1 mL濃鹽酸 /0.5 g飼料的比例進(jìn)行消解。另外，樣品必須沸騰30至60分鐘。Minczewski博士在他的研究中清楚表明溫度控制是樣品消解的一個(gè)至關(guān)重要參數。他在他的研究中演示操作了同一時(shí)間控制每個(gè)樣品反應溫度的實(shí)驗。他的技術(shù)在這一方法中得到了應用以達到同時(shí)消解多個(gè)樣品的目的。

樣品用36位石墨消解系統進(jìn)行消解，消解系統配備有一個(gè)用于控制樣品溫度的外置溫度探測器，溫度程序見(jiàn)附錄2。另外，一個(gè)全新的可以多次使用的聚丙烯消解管，同時(shí)也在該實(shí)驗中被應用到。掌上電腦控制器可顯示溫度的時(shí)間程序、樣品的實(shí)時(shí)溫度和開(kāi)關(guān)機開(kāi)關(guān)。

通過(guò)ICP-AES使用商業(yè)校準標樣作5點(diǎn)校準曲線(xiàn)。樣品漂移校準可以通過(guò)標準-樣品間隔技術(shù)來(lái)實(shí)現，也就是測定3個(gè)樣品的同時(shí)測定一個(gè)標準。

Dixon Q-test[3]可用于每一批數據消除可疑數據并確證這些可疑值與分析方法本身無(wú)關(guān)。同一樣品分為幾份進(jìn)行消解。

材料和試劑：

1）50mL聚丙烯樣品消解管

2）帶掌上電腦（PDA）控制器的DS-360消解儀

3）4個(gè)聚丙烯吸液管

4）分析天平

5）鹽酸（37%），Baker-Instra，分析純

6）雙去離子水

7）硝酸（70%），Baker-Instra，分析純

8）Beckman離心機

消解過(guò)程：

見(jiàn)附錄1

結果：

討論：

在通風(fēng)櫥中加入酸并緩慢加熱樣品至45°C可以*控制樣品爆沸，這有利于有機物與混合酸的反應而不會(huì )導致樣品的揮發(fā)損失。然后升溫至65°C，清潔消解管的管壁，這樣在樣品消解過(guò)程中就不會(huì )導致基體損失。上述步驟帶掌上電腦控制器的DS-360消解儀可以自動(dòng)完成。這就提高了樣品的通量而沒(méi)有增加任何的人為操作時(shí)間。

實(shí)驗測定元素所選擇的分析線(xiàn)沒(méi)有發(fā)現有任何譜線(xiàn)干擾和基體干擾，因此，校準曲線(xiàn)的線(xiàn)性很好。質(zhì)控樣品顯示儀器的響應信號在整個(gè)分析過(guò)程中一直很穩定。

所有的樣品用聚丙烯塑料消解管消解后直接分析。結果見(jiàn)表3。表3結果顯示AOAC957.02（a）濕法消解法的結果與AAFCO的分析結果值相當接近。

結論：

從以上實(shí)驗數據可知，可多次使用的聚丙稀塑料消解管可應用于樣品預處理和分析的所有步驟。實(shí)驗數據還表明，消解過(guò)程中樣品的溫度可以通過(guò)外置溫度探針和掌上電腦控制器準確控制，這就消除了濕法消化過(guò)程的樣品爆沸和揮發(fā)損失問(wèn)題。因此，該方法實(shí)現了動(dòng)物飼料樣品的高通量準確分析。

參考文獻：

1. 法定分析方法（1998），第16版，AOAC。

2. J. Minczewski，痕量有機物分析的樣品分離和預富集方法，第1版，John Wiley and Sons。

3. Peter C. Meier, Richard E. Zund，分析化學(xué)中的統計方法，第2版，Willey Canada。

附錄1：濕法消解過(guò)程 AOAC 957.02B（a）

濕法消解法 1） 稱(chēng)取0.5 g 樣品置于聚丙烯塑料消解管中。

 2） 加入硝酸和鹽酸混合溶液。 

3） 選擇消解方法的溫度程序進(jìn)行消解。

 4） 樣品冷卻至25 °C。

 5） 稀釋并定容至聚丙烯消解管的50 mL刻度。 

6） 將裝有消解好樣品的聚丙烯消解管進(jìn)行離心。

 7） 采用ICP-AES進(jìn)行分析測定。 

附錄2：

帶掌上電腦控制器的DS-360消解儀的使用溫度程序 室溫升至45 °C，保持1分鐘；然后升至65 °C，保持5分鐘；然后升至100 °C，保持35分鐘。