電熱板濕法消解樣品的是非常常見(jiàn)的種前處理方法,其中不同酸體系的構成又可以組成多種消解的方法,濕法消解過(guò)程中都需要注意以下三大要素,可以讓消解實(shí)驗效果快速、有效。
一、消解避免事項
1、待測樣品需要備用且分組進(jìn)行可避免遭受損失而倒置重新制樣;
2、消解要安全、快速,不給后續操作步驟帶來(lái)困難;
3、消解后得到的溶液一定要進(jìn)行趕酸和便于上機檢測;
4、消解樣品不得引進(jìn)干擾物質(zhì)影響分析結果。
二、不同樣品選擇有效消解方法
濕法消解的樣品一般為:有機物含量高的樣品、有機物含量低的樣品、簡(jiǎn)單易消解的樣品三種,根據三種情況和具體樣品類(lèi)別進(jìn)行選擇有效的濕法消解方案和智能的消解設備,能快速、有效、準確、的將樣品進(jìn)行*消解,達到上機分析檢測的良好條件。
三、濕法消解樣品消解注意事項
1、選擇酸消解體系
針對不同樣品選擇酸解體系也不一樣。鹽酸適合在80℃以下的消解體系,硝酸適合在80-120℃的消解體系,硫酸適合在340℃左右的消解體系,鹽酸-硝酸的混酸適合在95-110℃的消解體系,硝酸-高氯酸的混酸適合在140-200℃的消解體系,硝酸-硫酸的混酸適合120-200℃的消解體系,硝酸-雙氧水適合95-130℃的消解體系。選擇合適的酸體系對加快破壞有機物是非常重要的,同時(shí)要進(jìn)行準確的溫度控制,才能夠達到理想的消解效果。
2、消解溫度控制
在消解揮發(fā)性元素時(shí),例如:砷、汞等,要嚴格控制消解溫度,尤其是非密閉的消解裝置。溫度過(guò)高會(huì )造成元素的損失,所以這就需要一個(gè)實(shí)時(shí)的溫度監測和控制系統,智能的消解設備在這方面有著(zhù)更好的優(yōu)勢。
3、酸量控制
在消解過(guò)程中,往往樣品有機物的含量不一樣,它所需求的酸量也不一致。溫度設定的不一樣,酸的揮發(fā)損失量也不一致。要知道如何加適量的酸,達到消解*的目的。
4、趕酸過(guò)程
消解*后,要把容器中的酸量趕至1-2mL。趕酸可以將酸濃度進(jìn)行降低,對檢測儀器起到一定的保護作用。從消解到趕酸這個(gè)過(guò)程,將產(chǎn)生大量酸氣(二氧化碳、二氧化氮、二氧化硫等),電熱板與消解儀在實(shí)驗過(guò)程都需要在通風(fēng)柜里做消解、趕酸,全自動(dòng)消解儀則有自帶排風(fēng)系統無(wú)需在通風(fēng)柜中進(jìn)行。
5、儀器的選擇
樣品消解設備通常有:電熱板、陶瓷加熱板、微波消解、智能石墨消解儀、全自動(dòng)消解儀等,消解過(guò)程中,根據樣品量多與少,人力資源是否充足,從而選擇不同儀器設備進(jìn)行消解。器設備越先進(jìn),實(shí)驗過(guò)程中所消耗的能源就越少。
每個(gè)實(shí)驗都能時(shí)刻注意到這幾點(diǎn)已經(jīng)離“”實(shí)驗員不遠了,濕法消解看似簡(jiǎn)單,實(shí)則里頭又有值得耐人尋味的地方。